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卤片的检测方法
试验原理:乙醇中-OH是极性基团,根据相似相容原理,部分离子化合物可溶于乙醇中,但它们的溶解度有很大差异,如NaOH、KOH、MgCl2、CaCl2等溶解度较大(>15g/100g),Na2SO4、NaCl和KCl在乙醇中溶解度较小(﹤0.07g/100g).利用这种溶解度差异,可将Na2SO4、NaCl、KCl与MgCl2分离,再用AgNO3滴定NaCl、KCl中的Cl-即可确定卤片中碱金属含量.
仪器:电子天平(0.0001g)、烧杯(200mL)、玻璃棒、锥形瓶(250mL)、棕色酸式滴定管、滴定台及架
试剂:无水乙醇,A.R
硝酸银溶液(0.1mol/L):称取AgNO317.00g,用蒸馏水溶于1000mL棕色容量瓶中.
10%铬酸钾溶液:称取铬酸钾10g溶于90g蒸馏水中.
试验步骤:取干燥未吸潮的卤片10g左右,用研钵研碎,准确称取5.00g(记为W0)粉末,置于200mL干燥烧杯中,用100mL量筒量取50mL无水乙醇倒入烧杯,用玻璃棒搅拌至卤片完全溶解,静置30min,用慢速滤纸过滤,滤渣用无水乙醇洗涤,洗涤液控制在100mL以内,用NaOH溶液检测是否洗涤完全,然后将残渣连同滤纸一起放入(78±2)℃的烘箱中烘至恒重.取出后将残渣加水溶解,移入锥形瓶,滴加3滴10%铬酸钾指示剂,充分搅拌下用0.1mol/L?AgNO3滴定,直到呈现稳定的淡橘色悬浊液为止,记录消耗AgNO3的量为V.
 

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